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      出口禽肉中癸氧喹酯殘留量檢驗方法

      2008-12-31 [2363]

      中華人民共和國進出口商品檢驗行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 中華人民共和國進出口商品檢驗行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

         出口禽肉中癸氧喹酯殘留量檢驗方法
                熒 光 法 SN 0284?93
               Methodforthedeterminationofdecoquinate
                residuesinpoultrymeatforexport
      ?Fluorometricmethod
      ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
      1 主題內(nèi)容與適用范圍
        本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口禽肉中癸氧喹酯殘留量檢驗的抽樣、制樣和熒光法測定方法。
        本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口雞肉中癸氧喹酯殘留量的檢驗。
      2 抽樣和制樣
      2.1 檢驗批
        以不超過2500件為一檢驗批。
        同一檢驗批的商品應(yīng)具有相同的特征,如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。
      2.2 抽樣數(shù)量
          批量,件      zui低抽樣數(shù),件
             1~25          1
             26~100         5
            101~250 10
            251~500 15
            501~1000         17
            1001~2500         20
      2.3 抽樣方法
        按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機抽取,逐件開啟。每件取500g(或一袋)作為原始樣品,原
      始樣品總量不得少于2kg。加封后,標(biāo)明標(biāo)記,及時送實驗室。
      2.4 試樣制備
        將所取原始樣品縮分出1kg,取可食部分,經(jīng)組織搗碎機搗碎,均分成兩份,裝入潔
      凈容器內(nèi),作為試樣。密封,并標(biāo)明標(biāo)記。
      2.5 試樣保存
        將試樣于-18℃以下冷凍保存。
        注:在抽樣和制樣的操作過程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。
      3 測定方法
      3.1 方法提要
        試樣在甲醇-三氯甲烷中勻漿,加入偏磷酸后,癸氧喹酯被提取到三氯甲烷中,在弗
      羅里硅土層析柱上與干擾物質(zhì)分離,用氯化鈣-甲醇溶液洗脫柱上的癸氧喹酯,熒光法測
      定。
      3.2 試劑和材料
      3.2.1 甲醇:分析純,重蒸餾,收集64~65℃餾分。
      3.2.2 三氯甲烷:分析純,重蒸餾。
      3.2.3 無水氯化鈣:分折純。
      3.2.4 偏磷酸:分析純。
      3.2.5 甲醇-三氯甲烷(4+1)。
      3.2.6 洗脫液:將10g無水氯化鈣溶解于1L重蒸餾甲醇中,放置24h。取澄清液備用。
      3.2.7 偏磷酸溶液:將50g偏磷酸溶解于1L水中。在5℃下冷藏,使用冷溶液。
      3.2.8 弗羅里硅土:100~200目,層析用。于130℃烘箱中活化5h,取出,放置干燥器中
      冷卻備用。
      3.2.9 癸氧喹酯標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。
      3.2.10 癸氧喹酯標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取適量的癸氧喹酯標(biāo)準(zhǔn)品,用三氯甲烷配成濃度為200
      μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,根據(jù)需要再配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
      3.3 儀器和設(shè)備
      3.3.1 熒光分光光度計,配有10mm熒光比色皿。
      3.3.2 組織搗碎機。
      3.3.3 刻度試管:15mL,具塞。
      3.3.4 高速勻漿器。
      3.3.5 離心管:50mL,具塞。
      3.3.6 分液漏斗:250mL。
      3.3.7 層析柱:玻璃柱,200mm×10mm(內(nèi)徑)。柱底部填少量玻璃棉。柱中加入5mL三氯
      甲烷,然后加0.4±0.01g弗羅里硅土。再加入2mL三氯甲烷并用細玻璃棒攪動,用三氯甲
      烷沖洗柱壁。臨使用前制備。
      3.4 測定步驟
      3.4.1 提取
        稱取試樣20g(到0.1g)于高速勻漿器中,加入80±1g甲醇-三氯甲烷(4+1)。勻
      漿1min后轉(zhuǎn)入離心管中,在約2000r/min下離心5min。傾出并稱取50g上清液(相當(dāng)于10g
      樣品)于250mL分液漏斗中。加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7),將分液漏斗顛倒50次,靜置
      分層10min,收集三氯甲烷層,保留水相。再加入10mL三氯甲烷于分液漏斗中,如前搖
      動和分層。合并兩次三氯甲烷提取液,加入2mL甲醇,并用三氯甲烷稀釋至25mL。
      3.4.2 凈化
        將25mL提取液加于層析柱中,用10mL甲醇洗層析柱,棄去流出液。用15mL洗脫液
      (3.2.6)進行洗脫,收集15mL流出液,供測定。
      3.4.3 測定
      3.4.3.1 分光熒光條件
        a. 激發(fā)波長:265nm;
        b. 發(fā)射波長:390nm。
      3.4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        在4個250mL的分液漏斗中,分別加入55mL(50g)甲醇-三氯甲烷(4+1)溶液,再分
      別加入0.0,0.1,0.3和0.5mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(10μg/mL),其中分別含0,1,3和5μg癸氧
      喹酯。從“加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7)……”開始按測定步驟操作。用熒光強度
      與對應(yīng)的癸氧喹酯(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
      3.4.3.3 熒光分光測定
        測定樣液中癸氧喹酯的熒光強度。樣液中癸氧喹酯含量應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。
      由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣液中癸氧喹酯的濃度(μg/mL)。
      3.4.4 空白試驗
        除不加試樣外,按上述測定步驟進行。
      3.5 結(jié)果計算和表述
        按下式計算試樣中癸氧喹酯殘留含量:
      c?V
      X=────
      m
      式中:X??試樣中癸氧喹酯殘留量,mg/kg;
         c??樣液中癸氧喹酯的濃度,μg/mL;
         V??樣液zui終定容體積,mL;
         m??zui終樣液所代表的試樣量,g。
        注:計算結(jié)果需扣除空白值。
      4 方法的測定低限、回收率
      4.1 測定低限
        本方法的測定低限為0.1mg/kg。
      4.2 回收率
        回收率的實驗數(shù)據(jù):癸氧喹酯的添加濃度在0.10~0.50mg/kg范圍內(nèi),回收率為
      80.0%~106.0%。

      ━━━━━━━━━━━
        附加說明:
        本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出。
        本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國浙江進出口商品檢驗局負責(zé)起草。
        本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人鄭自強、徐亮、唐紅芳。
        參考文獻:
        OfficialMethodsofAnalysisoftheAssociationofOfficialAnalytical
      Chemists,15thedition,973.79,1990.
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      中華人民共和國國家進出口商品檢驗局1993-12-28批準(zhǔn) 1994-05-01實施
       

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